Parâmetros de qualidade cobertos

1. Amostragem e Preparação de Amostras

Resultados confiáveis ​​começam com uma amostra representativa. Para PAM sólido, os pontos de amostragem são distribuídos pelas unidades de embalagem selecionadas. O amostrador é inserido verticalmente no material para que o produto seja coletado abaixo da superfície e não apenas na camada superior. Os incrementos são combinados, misturados e reduzidos por quarteamento para obtenção da amostra laboratorial.

A amostra final é colocada em recipientes limpos, secos e hermeticamente fechados. Cada recipiente é identificado com o nome do produto, grau, número do lote, data da amostragem e amostrador. Uma porção é usada para teste e uma porção selada separadamente é retida para rastreabilidade. O PAM é higroscópico, evitando assim a exposição desnecessária à umidade ambiente durante a amostragem, pesagem e armazenamento.

2. Inspeção de aparência

Uma porção representativa é espalhada em uma bandeja limpa e seca e inspecionada sob iluminação uniforme. O analista registra a forma física, uniformidade de cor, consistência de partículas, aglomeração visível, material estranho e qualquer sinal de captação de umidade ou contaminação da embalagem.

A inspeção de aparência não é usada como substituto da medição laboratorial. É uma verificação inicial de identidade e manuseio que ajuda a identificar armazenamento anormal, embalagens danificadas ou contaminação cruzada antes do início dos testes instrumentais.

3. Massa Molecular Relativa por Viscometria de Solução Diluída

Princípio do método

O PAM aumenta o tempo de fluxo de uma solução diluída de cloreto de sódio através de um viscosímetro Ubbelohde. O tempo de fluxo do solvente e o tempo de fluxo da solução de polímero são usados ​​para calcular a viscosidade relativa, a viscosidade específica e a viscosidade intrínseca. A massa molecular relativa é então derivada da relação Mark-Houwink validada para o método.

Principais equipamentos e soluções

Verificação do tempo de fluxo do solvente

O viscosímetro limpo e seco é colocado verticalmente no banho a temperatura constante com o bulbo de medição imerso. A solução filtrada de cloreto de sódio é introduzida nas marcas de enchimento especificadas e deixada equilibrar durante 10-15 min. O líquido é aspirado acima da marca de temporização superior e liberado. O tempo necessário para o menisco passar entre as marcas de tempo é medido três vezes. As leituras mais próximas são calculadas em média para obter o tempo de fluxo do solvente,t₀.

Preparação de solução de polímero

Uma porção de teste equivalente a cerca de 0,02 g em base seca é pesada até 0,2 mg num copo seco. É dissolvido com solução de cloreto de sódio sem introdução de olho de peixe não dissolvido, transferido quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL, diluído até o volume com o mesmo solvente e bem misturado. A concentração é ajustada de modo que a relação tempo-fluxo polímero-solvente fique entre 1,2 e 2,0, mantendo a medição dentro do intervalo de trabalho do método.

Medição e cálculo

A solução de polímero é equilibrada e medida usando o mesmo procedimento de viscosímetro para obtert₁. A viscosidade relativa e a viscosidade específica são calculadas da seguinte forma:

Nessas equações,cé a concentração de polímero de base seca em g/dL, [η] é a viscosidade intrínseca,Mé a massa molecular relativa, eKe α são as constantes especificadas no método aprovado. Os resultados duplicados são revisados ​​quanto à repetibilidade antes que o valor seja relatado.

4. Conteúdo Sólido por Secagem em Forno

Princípio do método

Uma massa conhecida de PAM é seca sob condições controladas até atingir uma massa constante. A massa seca restante é expressa como uma percentagem da porção de teste original.

Procedimento

Determinações paralelas são realizadas e a média aritmética é relatada após a verificação de repetibilidade ser satisfeita.

5. Grau Aniônico por Titulação Colóide

Princípio do método

Os grupos aniônicos em uma amostra de PAM dissolvida reagem com uma quantidade conhecida de metilglicol quitosana sob condições alcalinas. O excesso de reagente catiônico é titulado com solução padronizada de polivinilsulfato de potássio usando azul de toluidina como indicador de ponto final. Um branco de reagente é testado em paralelo e o consumo de titulante corrigido pelo branco é usado para calcular o grau aniônico.

Reagentes e equipamentos

Padronização de titulantes

O titulante de polivinil sulfato de potássio é padronizado em relação a uma solução de referência de cloreto de cetilpiridínio pesada com precisão. Uma alíquota da solução de referência é diluída, ajustada para pH 3,5-4,5 e tratada com azul de toluidina. A titulação prossegue até o ponto final azul a roxo especificado. Um branco é executado nas mesmas condições e a correção do branco é incluída no cálculo da concentração exata do titulante.

Solução de amostra

A água é colocada em um béquer de 500 mL e agitada até formar um vórtice estável. Aproximadamente 1 g de PAM é adicionado lenta e uniformemente no vórtice para evitar aglomeração. A agitação continua até que o polímero esteja completamente dissolvido e a massa total da solução preparada seja registrada.

Titulação

Uma porção pesada da solução de PAM preparada é transferida para um frasco cônico de 250 mL e diluída com 100 mL de água. O pH é ajustado para 10,4-10,6. Uma alíquota de 5 mL de solução de metilglicol quitosana e três gotas de indicador azul de toluidina são adicionadas. A mistura é titulada com polivinilsulfato de potássio padronizado até a solução mudar de azul para roxo. Uma determinação em branco é executada ao mesmo tempo.

O grau aniônico é calculado a partir do volume do titulante corrigido pelo branco, da concentração exata do titulante, da massa amostra-solução, da massa total preparada, da fração sólida medida e da relação estequiométrica definida na planilha de cálculo aprovada. As determinações duplicadas e a consistência do endpoint são revisadas antes do relatório.

6. Tempo de Dissolução por Monitoramento de Condutividade

Princípio do método

A condutividade da água aumenta à medida que o PAM se dissolve. Quando o polímero estiver completamente dissolvido sob condições controladas de mistura e temperatura, a condutividade atinge um valor estável. O tempo decorrido desde a adição da amostra até uma leitura de condutividade estável é registrado como o tempo de dissolução.

Procedimento

O tempo desde a adição da amostra até o ponto final estável é relatado em minutos. O analista também registra quaisquer olhos de peixe, aglomerados flutuantes, depósitos de parede ou comportamento anormal da solução observados durante o teste.

7. Distribuição de Tamanho de Partículas por Peneiramento Mecânico

Equipamento

Um conjunto de peneira de 200 mm de diâmetro é preparado com um recipiente receptor, uma peneira de 180 µm e uma peneira de 1,00 mm. As peneiras estão limpas, secas e pré-pesadas. É utilizado um agitador de peneira mecânico operando a aproximadamente 350 ciclos por minuto.

Procedimento

Resultados separados são registrados para o material retido na peneira de 1,00 mm e para o material retido na peneira de 180 µm.

8. Matéria Insolúvel em Água

Princípio do método

Uma massa conhecida de PAM é dissolvida por um longo período sob agitação controlada. A solução é passada através de uma tela de aço inoxidável pré-limpa e pré-pesada. O material retido é lavado, seco até massa constante e pesado.

Procedimento

Aqui,eu₀é a massa da amostra original. As determinações paralelas são concluídas e revisadas antes que o resultado seja inserido no registro do lote.

9. Revisão de dados e liberação de lote

Cada registro de teste inclui a identidade da amostra, número do lote, data do teste, analista, identificação do instrumento, status de calibração, identidade do reagente, observações brutas, cálculos e revisão de testes duplicados. Resultados inesperados desencadeiam uma investigação documentada e, quando apropriado, uma nova amostragem e novo teste de acordo com o procedimento aprovado.

O resultado do laboratório é analisado em relação às especificações do produto Bluwat aplicáveis, ao contrato de compra e aos requisitos específicos do cliente. Somente os dados revisados ​​são usados ​​para a disposição do lote e o Certificado de Análise final.

10. Segurança laboratorial e boas práticas de testes